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高压均质机剥离石墨烯品质鉴定

作者:苏州微流纳米 日期:2019-10-16 点击:228
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(接上篇)

高压均质剥离过程中,石墨受到强烈的剪切力、空化和冲撞作用,因此所得石墨烯片径较石墨显著减小(图4),经过充分剥离后(PHPH=100MPa),石墨烯平均片径降至7.6μm(图5)。

鳞片石墨(a)及石墨烯(b)的SEM 图(PHPH=100MPa) 

图4 鳞片石墨(a)及石墨烯(b)的SEM 图(PHPH=100MPa)

不同压力时石墨烯片径SG随NHPH的变化 

图5 不同压力时石墨烯片径SG随NHPH的变化

所得石墨烯片径大小和原料石墨的片径以及高压均质的压力和次数有关,可在实际应用中进行调节。长时间或者剧烈超声易对石墨烯的晶体结构造成影响。在通过HPH-LPE法制备石墨烯时,物料在金刚石交互容腔停留时间非常短暂(<1s),因此降低了对石墨烯晶体结构的破坏。将PHPH=100MPa不同循环次数得到的石墨烯进行拉曼光谱分析并对其缺陷进行表征(图6(a))。拉曼光谱中,D峰代表的是石墨烯中sp2 杂化碳原子环的环呼吸振动及碳晶格的缺陷和无序化,D峰的强度和样品中的缺陷成正比。石墨和高质量石墨烯的D峰一般较弱,若D峰明显,则说明缺陷较多。和原料石墨相似,NHPH=1~4时所得石墨烯的D 峰强度均较弱,说明产品缺陷较少。当NHPH>4时,D峰强度随NHPH的增加逐渐增强,意味着石墨烯缺陷的增加。相似地,低压下循环次数的增加也使得石墨烯出现缺陷(图6(b)),说明即使循环次数较少,但多次高速剪切、空化和冲撞作用也可能对石墨烯晶体结构造成破坏,这也是本工作选择NHPH=4的主要原因。

石墨烯的拉曼光谱图 

图6 石墨烯的拉曼光谱图 (a)PHPH=100MPa不同循环次数;

(b)PHPH=40,60,80MPa

图7为PHPH=100MPa时所得石墨烯的TEM 照片。可知,石墨得到了充分的剥离(图7(a)),所得石墨烯具有均匀的高透明度,说明其厚度较薄。

石墨烯(a),单层石墨烯(b),双层石墨烯(c)和少层石墨烯(d)的TEM 照片

图7 石墨烯(a),单层石墨烯(b),双层石墨烯(c)和少层石墨烯(d)的TEM 照片

可以看出,石墨烯具有整齐清晰的边缘,通过高分辨TEM 可以清楚辨认出石墨烯的层数LG(图7(b)~(d))。

通过对超过100片石墨烯的层数进行统计,得出了不同层数的分布比例R(图8)。其中单层石墨烯的比例为16%,5层及以下比例为85%。与以混合溶剂为介质通过高压均质机-LPE法剥离所得结果相对比,单层石墨烯比例提高30倍以上。

石墨烯不同层数的分布 

图8 石墨烯不同层数的分布

高压均质机均质压力的提高以及对表面活性剂种类和浓度的选择、控制是获得高的单层石墨烯比例的主要原因。将所得最高浓度的石墨烯水分散液在样品瓶中静置1~4周,考察沉降现象和重新离心后上清液浓度的变化,结果如图9所示。随着静置时间ts的增加,分散液开始出现沉降现象,但沉降现象并不明显,仍可保持较高的分散浓度,静置1个月后,分散液开始出现分层现象,但经重新离心后浓度仍可达到230.4mg·L-1,说明石墨烯水分散液具有良好的稳定性。

CG随静置时间的变化(内置图为不同静置时间的石墨烯水分散液图 

图9 CG随静置时间的变化(内置图为不同静置时间的石墨烯水分散液图)

从以上结果可以看出,通过HPH-LPE法可以制备高浓度的石墨烯水分散液,并且所得石墨烯具有较高的质量,有利于推进其在电子、储能、涂料、生物传感、医疗器械等各个领域中的应用。


微射流高压均质机工作原理与特性介绍.pdf


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