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Genizer微射流均质机压力与次数对纳米乳液形成的影响

作者:苏州微流纳米 日期:2019-11-15 点击:225
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上篇文章讲述了微射流均质机与大豆分离蛋白-甜菊糖苷复合稳定剂配合制备纳米乳的实验材料、设备与方法,本文继续对微射流高压均质机的操作压力与次数以及配方中油相比例对纳米乳的影响进行检测。


4. 微射流均质压力的影响

不同微射流均质压力下SPI-STE稳定纳米乳液的d43和d32值变化

图 4 不同微射流均质压力下SPI-STE稳定纳米乳液的d43和d32值变化

研究微射流均质压力50 MPa和100 MPa对纳米乳液形成的影响,微射流处理次数固定为3 次,乳液油相质量分数均为10%,制得的新鲜纳米乳液粒度测试结果如图4所示。单独1% SPI稳定的乳液在50 MPa下d43值为0.569 μm,d32值为0.195 μm;当压力上升到100 MPa时,d43值和d32值分别减小至0.361 μm和0.186 μm。对SPI-STE复合稳定的纳米乳液来说,当微射流压力从50 MPa升至100 MPa时,由1% SPI-0.5% STE稳定的乳液d43和d32分别下降0.086、0.022 μm;由1% SPI-1% STE稳定的乳液d43和d32分别下降0.088、0.018 5 μm;这说明微射流处理压力的增加可进一步降低由SPI稳定或由SPI-STE复合稳定的纳米乳液的平均粒度。

从图4B可以看出,在100 MPa压力下,相较于单独SPI乳液,1% SPI-0.5% STE乳液的d43值降至0.138 μm,而1% SPI-1% STE乳液相较于前两者的粒度更小,d43值为0.116 μm;从图4A也可知,在50 MPa压力下,单独SPI乳液及SPI-STE复合乳液的粒度值变化也表现出该趋势,表明在微射流压力相同的情况下,STE质量分数的增加可降低乳液的粒度,有利于纳米乳液的形成,这与前期研究结果一致。李杨等用SPI-磷脂酰胆碱作为表面活性剂,利用超高压均质技术制备紫苏油纳米乳液,探究不同SPI质量分数以及超高压均质压力对紫苏油纳米乳液稳定性的影响时,也同样证明随着超高压均质压力的增加,紫苏油纳米乳液的平均粒度和分散系数逐渐降低。

5. 微射流均质次数的影响

 不同微射流均质次数下SPI-STE稳定纳米乳液的d43(A)和d32(B)值变化

图 5 不同微射流均质次数下SPI-STE稳定纳米乳液的d43(A)和d32(B)值变化

微射流高压均质机压力的增加可明显降低乳液的粒度,因此进一步研究微射流处理次数对纳米乳液粒度的影响。将微射流压力固定在100 MPa,微射流均质次数分别为2、3 次和5 次,乳液油相质量分数均为10%,制得的纳米乳液油滴的粒度(d43和d 32)结果如图5所示。在均质压力为100 MPa条件下,乳液的d43、d 32值均随着微射流次数的增加而逐渐减小。当微射流次数从2 次增至5 次时,单独SPI乳液的d43值从0.361 μm下降至0.260 μm,d 32值从0.196 μm下降至0.121 μm;1% SPI-0.5% STE和1% SPI-1% STE复合稳定的乳液d43值分别下降0.038 3、0.025 6 μm,d 32值分别下降0.011 2、0.004 1 μm。由此可知,微射流次数的增加也可明显降低纳米乳液的粒度。

从图5也可知,在微射流均质压力和次数均相同的情况下,复合体系中STE质量分数的增加可明显降低乳液的粒度。康波等研究微射流均质制备乳铁蛋白纳米乳液时,也表明在60 MPa的常规压力下,随着均质次数的增多,液滴的粒度不断减小并最终趋于稳定。伍敏晖等在研究高压微射流均质对姜黄素纳米乳液稳定性的影响时,同样表明高压微射流均质次数增多,纳米乳液粒度下降。

2.5.3 乳液油相质量分数的影响

 不同油相质量分数下SPI-STE稳定乳液的d43(A)和d32(B)值变化

图 6 不同油相质量分数下SPI-STE稳定乳液的d43(A)和d32(B)值变化

在固定微射流均质压力为100 MPa,均质次数为3 次的情况下,研究油相质量分数变化对乳液粒度的影响,结果如图6所示。在油相质量分数为10%时,单独SPI稳定的乳液d32值为0.151 μm,d43值为0.298 μm;当油相质量分数增加到20%和40%时,乳液出现絮凝状态,且油滴粒度显著增大,d32值分别为1.15 μm和4.03 μm,d43值分别为13.4 μm和26.6 μm。与单独SPI稳定的乳液相比,SPI-STE复合体系稳定的乳液粒度随油相质量分数的升高也呈增大趋势,但增大幅度小于单独SPI稳定的乳液。这说明SPI-STE复合体系稳定油-水界面的能力强于单独的SPI,与前期研究一致。在相同界面稳定剂质量分数下,油相质量分数的增加会显著增加乳液的粒度,同时形成的乳液出现絮凝,稳定性下降,这主要是由于油相质量分数的增加导致稳定剂不足以完全、快速地覆盖在油滴表面,从而导致乳液形成能力和稳定性的下降;在相同油质量分数下由SPI-STE复合稳定作用更强,乳液粒度更小。

6 纳米乳液模板制备结构化油粉

目前,为加大乳液的应用,越来越多的学者以乳液为模板,采用不同的干燥方法制备得到粉末制品,对粉末进行研究,用于食品配料应用领域之中。由前面研究结果可知,SPI-STE(0.5%~1% STE)复合体系可作为有效稳定剂制备较为稳定的水包油纳米乳液体系。这些纳米乳液可通过干燥的方式除去体相水分,从而获得高油含量的半固态及固态结构化油脂,如油粉,其中纳米乳液是制备这些结构化油粉的良好模板。因此,选择微射流均质压力为50 MPa,均质次数为3 次,制备油相质量分数为10%的新鲜纳米乳液,纳米乳液分别由单独1% SPI、复合稳定剂1% SPI-0.5% STE和1% SPI-1% STE稳定,之后对乳液进行冷冻干燥处理,用以评估纳米乳液制备高油含量的结构化油粉的可能性。

 SPI-STE复合稳定的纳米乳液经冻干处理后制得的结构化油脂外观图

图 7 SPI-STE复合稳定的纳米乳液经冻干处理后制得的结构化油脂外观图

如图7所示,这些乳液体系经冻干处理后均可制得结构化良好的块状油粉,且产品表面未发现任何液态油泄露现象。相较于单独SPI,由SPI-STE复合稳定的油粉表面更为完整,黏性更小,更易破碎成粉末状。这也表明SPI-STE复合稳定的纳米乳液具有更好的冻干稳定性。从界面角度分析,这归因于SPI-STE复合体在乳滴表面形成的具有相对稳定弹性的复合界面,可防止在干燥过程中发生油-水界面膜破裂,从而赋予这些纳米乳液更好的干燥稳定性。这与前面乳液贮存稳定性的结果(图3)一致。

基于稳定剂SPI和STE的天然健康属性,本研究以SPI-STE复合稳定剂制备的纳米乳液可作为稳定模板用于指导生产天然、安全的油胶、油粉等结构化油脂产品,作为潜在的替代方案降低饱和脂肪和反式脂肪在现代食品加工业中的使用。


结 论

SPI-STE复合体系可作为一种新型的天然稳定剂用于制备稳定的纳米乳液。添加适中质量分数的STE(0.5%~1%)可显著增强SPI的乳化能力,制备的乳液粒度低于200 nm,乳滴为分布均匀的球形颗粒;这些纳米乳液显示出良好的贮存稳定性,放置30 d后外观和粒度均未发生明显变化。这主要是因为此时的SPI-STE能较快地降低界面张力,并形成具有相对稳定弹性的复合油-水界面,从而有利于纳米乳液的形成和稳定。增加微射流均质压力(50~100 MPa)和次数(2~5 次)均可有效降低乳液的粒度,有利于纳米乳液的形成。将纳米乳液进行冷冻干燥处理,可制得结构形态完整的油粉,这表明由SPI-STE复合稳定的纳米乳液可作为稳定的乳液模板用于制备结构化油脂。

 


微射流高压均质机工作原理与特性介绍.pdf


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