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高压微射流均质机与高压均质机在纳米乳、脂质体制备中的应用与区别

作者:willnano.com 日期:2020-03-11 点击:1030
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高压微射流均质机与高压均质机区别在哪?高压微射流均质机与高压均质机的工作原理分别是什么?什么时候适合用微射流均质机?什么时候适合用高压均质机?在纳米乳与脂质体制备中,微射流均质机与高压均质机有什么异同?

高压均质机外观

图 常见高压均质机外观

 高压微射流均质机外观

图 常见高压微射流均质机外观

 

首先简介下高压微射流均质机与传统高压均质机的核心区别:

1. 核心部件:

传统高压均质机核心部件:分体狭缝式均质阀;

微射流高压均质机核心部件:固定内部形状的金刚石交互腔,也叫微射流均质腔


高压均质机用分体狭缝式均质阀 高压均质机用分体狭缝式均质阀结构示意


图 高压均质机用分体狭缝式均质阀 (1-阀座 2-冲击环 3-阀芯 4-均质后的物料)


微射流均质机用微射流金刚石交互腔与结构示意


图 微射流均质机用微射流金刚石交互腔

 

1.1 高压均质机配备的均质阀,一般分为三个组件:均质阀座,均质阀芯和冲击环。

均质阀座与均质阀芯预先贴合,当均质设备动力单元将样品吸入并输送至均质核心时,样品由前端流道挤入至均质阀座孔道内,由于均质阀座的孔道(一般直径1mm~3mm)比前端流路管道小很多,所以样品急速加速,并将均质阀座和均质阀芯挤出一条缝隙,样品粒子由此缝隙高速喷出,并经冲击环内侧撞击后喷射而出,完成均质过程。

均质阀处理样品过程中,1)从狭缝中喷出的瞬间由于存在(1000bar以上)压力降;2)样品喷出后与冲击环内侧的撞击力及粒子之间的剪切力共同作用,使粒子达到粒径减小的效果。

过程中均质阀座与均质阀芯之间的狭缝大小,直接影响样品冲破缝隙所承受的阻力,此阻力的大小即为均质的压力,一般来说阻力越大,即均质压力越高、喷出速度越高,所形成的粒子间剪切力、与冲击环之间的撞击力也越强,均质能力就越强,粒径就越小。而均质压力大小的调节通过手轮,调节均质阀座与均质阀芯之间的间距来实现。

 

 1.2 固定内部形状金刚石交互容腔式 

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微射流交互腔内部结构示意(实际通道形状相对更复杂一些)

不同于均质阀式的分体设计,微射流金刚石交互容腔是一个整体式的内部结构固定的Y或者Z型的微通道,孔道大小在50um到几百微米之间,原始的交互腔孔道材质的有陶瓷材质的,但后来多为金刚石材质所取代。

其原理为液液或者固液混悬样品通过动力单元加压后,经过金刚石交互腔前端通道部分加速,到达金刚石为孔道处射流速度可达500m/s,子弹一样的高速射流经过固定形状的金刚石微通道经过高频剪切+撞击+物料粒子间对射爆破+巨大的压力降(可达2000bar或者更高),最终使得物料粒径细化均一。

均质阀式的均质设备是通过手轮调节均质阀座与阀芯的紧密程度来改变缝隙大小从而改变均质压力的大小来改变均质效果。而微射流交互容腔的反应微通道大小固定,其均质压力的调节通过调节电机频率控制流速的调节来实现。即在缝隙通道固定的情况下,流速越大,压力越高,剪切、碰撞力越强,均质效果也就越好。

微射流均质过程中由于存在巨大的剪切、爆破和撞击,其总能量除用于均质破碎所需能量之外,一定有一部分会转化为热量,均质压力越高,瞬间产热越多。对于温度敏感的样品处理,都需配备物料换热器,可通过接入特定温度的冷媒对样品进行降温。

 

2. 微射流均质机与高压均质机在脂质体、纳米乳制备中的应用对比

2.1 粒径减小

由于脂质体样品是以磷脂为膜材形成的脂质双分子层,脂质体粒子柔性较强,其粒径减小所需的能量并不大;而纳米乳液,多为水油两相混合,也不具有较大的刚性,对于粒径减小,两种类型的均质设备均可以满足普通脂质体样品减小粒径的要求,对于粒径要求比较小的样品,微射流均质机效果要优于传统高压均质机。

2.2 PDI控制

除粒径大小外,脂质体、纳米乳样品对粒径的分布要求非常高,一般PDI均需达到0.2或0.1以下。PDI对应反应了样品均一程度,微射流交互腔的均质设备就优势非常大,主要在于:微射流金刚石交互腔设备动力部分活塞直径小,行程长,其输出的均质是高压持续时间长、压力稳定,且为孔道内径非常小,所以其能量转换率高,脉冲波动非常小,样品粒子经过微射流交互容腔所受到的工艺条件基本相同,所以其均质的样品PDI一般较小,可以直接达到要求。

而均质阀式的均质设备由于柱塞较粗,行程短,压力脉冲波动较大,其粒径均一性较差,往往均质后的样品平均粒径能达到要求,但PDI往往与预期效果有一定的差距。微射流交金刚石互腔的均质设备压力波形呈梯形状,且上升与下降的时间非常短,而均质阀式的设备压力近似于正弦波,波动较大。

均质过程中微射流均质机与高压均质机压力变化

图 均质过程中微射流均质机与高压均质机压力变化

当然,均质阀式的均质设备特点在于均质压力适中,但流量比微射流容腔式均质设备大很多,所以当其用于脂质体样品均质时可大大减少均质过程所需的时间。

2.3 结果重复性与放大生产

如上所述,样品经过微射流高压均质机处理时,相同压力下经过相同型号的金刚石交互腔,样品受到的工艺条件基本相同,相比于分体式狭缝设计的均质阀(有更多的工艺变量存在),样品处理结果重复性也更好。

分体狭缝式高压均质机,从小试到放大生产,需要扩大狭缝结构,放大后的均质阀与小试时的均质阀相比,引入较多变量,流量可以放到非常大,但放大后效果难以保证与小试相同;微射流交互腔式的微射流均质机,通过将单通道的金刚石交互腔,微孔道复制成为多通道的金刚石交互腔(常规使用的金刚石交互腔可以到11通道)从而实现效果不变的前提,设备拥有更大的生产能力。

 

图 单通道微射流金刚石交互腔与多通道微射流交互腔内部结构示意

 

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