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高压微射流纳米均质仪用于迷迭香水包油纳米乳制备

作者:www.willnano.com 日期:2022-08-07 点击:417
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主要内容:本文介绍用高压微射流纳米均质机制备了包含迷迭香精油和食品级表面活性剂的混合物配制的纳米乳剂。采用响应面法研究和分析了HLB值和表面活性剂/油比(R)对平均液滴尺寸和多分散性的影响。HLB=10.5和R=1达到最佳状态,得到最低的体积平均直径(dv=2.88nm)。考虑到这些结果,研究了迷迭香油浓度对纳米乳液的液滴尺寸分布和物理稳定性的影响。所有分散相浓度在1-10g/100g范围内的乳剂在未成熟时均表现出不稳定。用5和7.5g/100g迷迭香/100g配制的物理稳定性较好的纳米乳。这项工作证明了微射流均质机应用于迷迭香油制备稳定纳米乳的能力,迷迭香有可能作为输送系统和食品防腐剂。

在过去的十年中,消费者对天然产品的需求显著增加。从植物中获得的天然精油是不同化合物的混合物,包括挥发性和非挥发性。精油对健康、美丽和幸福的重要性从古代就是众所周知的。迷迭香精油已被用作杀菌剂和抗氧化剂。然而,迷迭香精油具有较高的挥发性,易受到某些环境影响,因此需要得到一些保护,以提高其生物利用度和吸收能力。一种非常有效的保存方法是通过形成水包油纳米乳剂来防止迷迭香精油和氧气之间的接触。

纳米乳剂,在文献中也被称为亚微米乳剂,是液滴尺寸从2到200nm的乳液。纳米尺度上液滴的出现具有一些重要的特性,如光学清晰度、高物理稳定性,以及提高亲脂性功能成分的生物利用度的能力。这些特点使它们对一些商业应用非常有吸引力;主要是食品和化妆品。纳米乳的生产需要至少一种,通常两种:(1)是高浓度的表面活性剂,(2)是大的能量输入。纳米乳剂通常使用低能或高能量乳化方法开发。高能乳化方法,如高压微射流纳米均质法(高压微流化法),有几个优点,包括能够开发超细纳米乳剂和控制液滴尺寸分布。微流化器(高压微射流纳米均质仪)可以有效地生产纳米乳剂,因为可以产生极强的破坏力(剪切、湍流和空化)。此外,该方法适用于广泛的油和表面活性剂,并易于扩大到工业生产。显然,高压微射流纳米化需要一个粗乳液通过相互作用室(金刚石交互容腔),在相互作用室中,粗乳液被分成两个通道,在高剪切下相互冲击。高压微射流均质得到的液滴尺寸分布是循环数和均化压力的函数。

在制备和开发水中精油纳米乳剂过程中必须克服的最重要挑战之一是奥斯特瓦尔德成熟后不稳定的趋势。然而,通过适当的系统组件和选择,可以获得具有高物理稳定性的纳米乳。在食品工业中,表面活性剂的选择非常重要,因为它不仅必须能够产生和稳定分散的相液滴,而且还可以进行可生物降解和无毒的处理。在本研究中,所有使用的表面活性剂都满足这些要求。

表面活性剂亲水亲脂平衡(HLB)和表面活性剂/油浓度比是制备纳米乳剂时必须考虑的重要变量。HLB数是表面活性剂选择和乳剂开发的半经验量表。使用HLB值范围很广的表面活性剂共混物,可以获得选定油相的最佳HLB值。此外,最佳的表面活性剂/油浓度比不仅避免了失稳效应,而且影响了平均液滴尺寸和液滴尺寸分布。就化妆品和食品应用而言,需要进行优化纳米乳配方的研究。多元统计方法,如响应面方法(RSM),是开发新系统的一个非常强大的工具。这可以将处理变量与响应变量联系起来,以获得适合行为仿真的数学模型。此外,它还允许新系统的开发变得更加有效。

在目前的工作中,一种实验策略已被用于开发和优化一种含有生物活性成分的纳米乳剂的配方工艺。选择的变量是表面活性剂/油的浓度比和表面活性剂之间的比率(HLB),因为使用了表面活性剂混合物。此外,利用表面活性剂/油比和HLB的优化值,分析了迷迭香油浓度对纳米乳液的视觉性能、物理稳定性和液滴尺寸分布的影响。这些迷迭香油-水内纳米乳剂可以被认为是将活性成分合并到许多食品中的输送系统,并作为食品防腐剂。


实验仪器:

高压微射流纳米均质仪(高压微流化器)

Zetasizer® ZS. (DLS)

 

实验结果:

1 微射流处理循环数对平均液滴大小的影响

仅使用转子-定子装置进行一次均质处理的乳剂的体积平均直径大于1μm,但微流化器能够显著降低这种乳剂的尺寸。图1显示了用HLB=10.5和R=0.55(中心点)配制的乳剂的体积平均直径(dv)作为循环数的函数。所有微流化化样品均显示亚微米体积直径。可以观察到,通过次数的增加引起了平均液滴大小的明显减少。值得注意的是,用10个或更多循环制备的纳米乳剂的平均直径低于10nm。然而,方差分析试验结果表明,在137.9MPa的10-12通道范围内,制备24h的乳液的dv没有显著差异。

 

图1 HLB=10.5和R=0.55的乳状液的液滴平均直径与微射流处理次数关系

图1 HLB=10.5和R=0.55的乳状液的液滴平均直径与微射流处理次数关系

 

2 配方优化

配方优化方法采用两个响应或因变量:体积平均直径(dv)和多分散性指数(PdI)。此外,所使用的自变量是由表面活性剂混合物产生的HLB值和表面活性剂/分散相浓度比(R)。

 

表2 乳剂的体积平均直径(dv)和多分散性指数(PdI)值作为HLB和R的函数。

表2 乳剂的体积平均直径(dv)和多分散性指数(PdI)值作为HLB和R的函数。

 

表2显示了实验设计中研究的所有乳剂在老化24h时的dv和PdI值。考虑到乳剂IX、X和XI是相同配方的重复物(中心点),注意乳化阳离子法的高重现性是很重要的。所有乳剂的平均直径均低于15nm。平均直径低于500nm可能是防止合并和熟化的一个巨大优势。此外,纳米乳剂可以提高活性成分的溶解度,促进控制释放,减少其氧化,并在生产和储存过程中保护它们。为了更清晰地说明dv和PdI的R和HLB值的变化趋势,图2与图3更详细描述了。

 

图 2 纳米乳液滴大小分布与HLB函数关系。HLB=6(点线),HLB=10.5(实线),HLB=15(虚线)。

图 2 纳米乳液滴大小分布与HLB函数关系。HLB=6(点线),HLB=10.5(实线),HLB=15(虚线)。


一方面,图2显示了乳剂V、X和VI的液滴尺寸分布,即HLB对乳剂DSD的影响以0.55的固定比例配制。所有乳剂在纳米范围内液滴呈单峰分布。随着HLB值的减小,液滴尺寸会向更高的方向转变。此外,还观察到HLB的多分散性降低。这种行为可以解释为这样一个事实:高HLB表面活性剂更有效的形成小油滴的水介质最近被Sinzato等人证明的span 80年和吐温80。

 

图 3 纳米乳液滴尺寸分布与表面活性剂/分散相浓度比(R)的关系。R=0.1(点线),HLB=0.55(实线),HLB=1(虚线)。

图 3 纳米乳液滴尺寸分布与表面活性剂/分散相浓度比(R)的关系。R=0.1(点线),HLB=0.55(实线),HLB=1(虚线)。


另一方面,图3显示了用HLB值为10.5的表面活性剂混合物配制的乳剂的液滴尺寸分布。有趣的是,液滴尺寸随着表面活性剂浓度的增加而减小。在R值较低时,乳化剂的浓度不足以达到通过该处理方法可以得到的最小液滴尺寸。这一事实也与界面张力随表面活性剂浓度的降低有关。此外,这也可以通过连续相粘度的增加来解释,这促进了边缘液滴处的破裂(Mcclents,2015)。PdI也观察到同样的趋势。

 

其他数据:省略

结论:

采用微射流纳米均质法,制备了不同HLB值和表面活性剂/精油比的迷迭香水中油纳米乳。所有研究的纳米乳液均呈单模液滴尺寸分布,平均液滴尺寸小于15nm。用表面响应法分析的结果表明,在HLB和表面活性剂/分散相比(R)值下,平均液滴尺寸(dv)和多分散性指数(PdI)均有明显的下降趋势。HLB=10.5和R=1得到了dv和最小PdI的最优配方。为此,我们以其为进一步研究1-10g/100g范围内精油浓度影响的起点和固定条件。迷迭香油在1-7.5g/100g范围内的浓度对所研究的纳米乳液的平均体积直径和多分散性没有显著影响。相比之下,从7.5g增加到10g/100g,就会引起与缺乏能量输入相关的dv和PdI的增加。动态和多次光散射结果表明,所有研究的纳米乳剂的平均液滴尺寸的增加,可能是由于奥斯特瓦尔德成熟。分析涡轮机稳定性指数值,最稳定的乳剂为5和7.5g/100g的乳剂。这项研究扩展了我们对迷迭香水内油纳米乳剂的知识,它可以作为天然食品防腐剂,也允许加入生物活性成分。


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